Mi az röntgenfluoreszcens analízis?

XRD (röntgensugár-fluoreszcens analízist) - fizikai analitikai módszerrel, amely közvetlenül meghatározza gyakorlatilag valamennyi kémiai elemek porított, folyékony és szilárd anyagok.

használatának módja

Ez a módszer univerzális, hiszen ez alapján könnyű és gyors minta előkészítése. Van egy módszer széles körben használják az iparban és a kutatásban. Röntgenfluoreszcencia elemzési módszer van egy óriási lehetőséget, hasznos a nagyon komplex elemzésére különböző környezeti objektumok, valamint során a minőség-ellenőrzés a termelés és az elemzés során a kész termékek és nyersanyagok.

történet

X-ray fluoreszcens analízist hajtottunk le először 1928-ban két tudós - Glocker és Schreiber. A készülék hibás beállítása csak 1948-ban, a tudósok Friedman és Burkes. Mint érzékelő, hogy van egy Geiger számláló, amely azt mutatta, nagy érzékenység tekintetében a atomszáma az elem mag.

Hélium vagy vákuum környezetben a kutatási módszert alkalmaztunk 1960-ban. Azt használják őket, hogy meghatározzák a könnyű elemek. Szintén elkezdte használni kristályok lítium-fluorid. Mi használják őket diffrakciós. Ródium és króm csövet használtunk a gerjesztési hullámsáv.

Si (Li) - lítium-sodródás szilícium detektoros találták 1970. Ez egy nagy érzékenységű az adatok, és nem követeli meg a penész. Azonban az energia felbontása a készülék rosszabb volt.

Automatizált elemző részében és a folyamatszabályozás telt egy autó a számítógépek megjelenésével. Management végzett panel az eszközön vagy a számítógép billentyűzetén. Műszerek elemzése szerzett, így széles körben népszerű, hogy általuk tartalmazza a misszió „Apollo 15” és „Apollo 16”.

Abban a pillanatban, űrállomások és hajók űrbe, ilyen eszközökkel felszerelt. Ez lehetővé teszi, hogy felismerni és elemezni a kémiai összetétele a kőzetek a többi bolygó.

A módszer lényege

Összefoglaló XRF analízis elvégzésére fizikai elemzést. Ahhoz, hogy elemezni ilyen módon lehet olyan merev test (üveg, fém, kerámia, szén, kőzet, műanyag) és folyékony (olaj, benzin, oldatok, festékek, a bor és a vér). A módszer lehetővé teszi, hogy meghatározzuk nagyon alacsony koncentrációban, szintjén ppm (egy milliomod rész). Nagy, akár 100% a minta is adnak arra, hogy a kutatás.

Ez az elemzés egy gyors, biztonságos és roncsolásmentes a környezetet. Kiemelkedően magas reprodukálhatóság és az adatok pontosságának. A módszer lehetővé teszi, szemikvantitatív, minőségileg és mennyiségileg kimutatására olyan elemek vannak a mintában.

A lényege a röntgensugaras fluoreszcencia-analízissel módszer egyszerű és egyértelmű. Ha figyelmen kívül hagyjuk a terminológia és megpróbálják megmagyarázni a módszer egyszerűbb, mint kiderült. Ezt az elemzést végeznek a összehasonlítása alapján a sugárzás, amelyet úgy kapunk, besugárzással az atom.

Van egy sor standard adatokat, amelyek már ismertek. Összehasonlítva az eredményeket ezekkel az adatokkal, a kutatók arra a következtetésre jutott, hogy egy része a minta.

Az egyszerűség és a hozzáférhetőség a modern eszközök lehetővé teszik, hogy alkalmazza őket szempontjából a víz alatti feltárás, a tér, a különböző tanulmányok a kultúra és a művészetek.

működési elve

Ez a módszer azon alapul, elemzése a spektrum, amely nyert kitettség egy vizsgált anyagminta, X-sugarak.

A besugárzás alatt atom válik gerjesztett állapotban, amely mellé elektronok átvitelét a kvantum szintje magasabb rendű. Ebben az állapotban az atom egy nagyon rövid ideig, körülbelül egy mikroszekundum 1., majd visszatér alapállapotba (csendes helyen). Ebben az időben, elektronok a külső héjak, töltött vagy üres hely üres, és a felesleges energiát termelt formájában fotonok vagy egyéb energia továbbított elektronok, található a külső héj (úgynevezett Auger elektron). Ekkor minden egyes atom elengedi egy fotoelektron energia, amely egy szigorú értéket. Például, a vas a besugárzás alatt az X-sugarak bocsát ki fotonokat egyenlő Ka vagy a 6.4 keV. Ennek megfelelően a számos kvantum energia, és látható az anyag szerkezetét.

sugárforrás

Röntgenfluoreszcencia elemzési módszer a fém forrásaként gyógyítására felhasználásra szánnak, mint izotópjai különböző elemek, és a röntgen-csövek. Minden országban, számos követelménynek való eltávolítására import kibocsátó izotópok, illetve az iparban, mint berendezés szívesebben használják röntgen cső.

Az ilyen csövek mind a réz, és ezüst, ródium, molibdén vagy egyéb anód. Bizonyos helyzetekben az anód van kiválasztva a feladattól függően.

Áram és feszültség a különböző elemek használt különböző. Fény elemek elegendő, hogy vizsgálja feszültség 10 kV, nehéz - 40-50 kW, közepes - 20-30 kV.

A vizsgálat során a könnyű elemek óriási hatást gyakorol a spektrum egy környező atmoszféra. Ahhoz, hogy csökkentsék ezt a hatást mintát egy külön kamrában helyezzük vákuum térben, vagy héliummal töltött. Izgatott tartományban regisztrál egy speciális eszköz - detektorral. , Hogy milyen magas spektrális felbontása a detektor függ pontosságát szétválasztása fotonok különböző elemeinek egymástól. Ki a legpontosabb felbontás 123 eV. Röntgenfluoreszcencia analizátorba, ez a tartomány amely legfeljebb 100%.

Miután átalakult fotoelektron feszültség impulzus számít különleges számláló elektronika, azt továbbítja a számítógépre. A csúcsok a spektrumban, amelyik a röntgensugaras fluoreszcencia-analízissel, könnyen minőségileg meghatározzuk, hogy mely elemek megeszi LB vizsgált minta. Annak érdekében, hogy pontosan meghatározzák a mennyiségi tartalom, meg kell tanulni a spektruma a speciális programot kalibrálást. A program jön létre előre. Erre a célra, vizsgálati minták, amelynek összetétele előre ismert nagy pontossággal.

Egyszerűen fogalmazva, a kapott spektrumot a vizsgált anyag, mint az ismert elemi. Így tájékoztatást kap az az anyag összetételére.

lehetőségek

Röntgenfluoreszcencia analízis a módszer lehetővé teszi analízis:

• minták, a méretet vagy tömeget, elhanyagolható (100-0,5 mg);
• súlyos csökkenése határértékek (1-2 nagyságrenddel alacsonyabb, mint RFA);
• elemzést figyelembe véve az eltérések a energiakvantumok.

A minta vastagságát, amely ki van téve a vizsgálatok, nem lehet több, mint 1 mm.

Abban az esetben, az ilyen méretű minta elnyomható másodlagos folyamatok egy mintában, beleértve:

• többszörös Compton-szórás, amely lényegében kiterjed mastritsah fény csúcs;
• bremsstrahlung fotoelektronok (hozzájárul a plató a háttér);
• gerjesztés az elemek között, és a fluoreszcens abszorpció, amely megköveteli interelement korrekció spektrumok a feldolgozás során.

a hátrányok

Az egyik legnagyobb hátránya - az összetettség, amely kíséri előállítására vékony minták, valamint a szigorú követelmények az anyag szerkezetét. A vizsgált mintában legyen nagyon finom szemcseméretű és nagy egységesség.

További hátrány, hogy az eljárás erősen kötődik a szabványok (referencia minta). Ez a funkció közös minden roncsolásmentes módszerekkel.

Alkalmazási módszer

X-ray fluoreszcens analízist széles körben használják számos területen. Ez nem csak a tudomány, illetve a munkahelyen, hanem a kultúra területén és a művészet.

Ezt alkalmazzák:

• A környezet védelme és az ökológia a talajban, hogy meghatározza a nehézfémek, valamint azonosítani őket a vízben, üledékben, különböző aeroszolok;
• Ásvány- és Földtani végzett mennyiségi és minőségi elemzését ásványok, talaj, kőzetek;
• a vegyipar és a kohászat - minőségének ellenőrzésére az alapanyagok, a késztermékek és a termelési folyamat;
• Festékipar - elemzi ólomfesték;
• ékszerek ipar - koncentrációjának mérésére értékes fémek;
• olajipar - meghatározzuk a szennyezettség mértékétől és üzemanyag;
• élelmiszeripar - határozzuk mérgező fémeket az élelmiszer és élelmiszer-összetevők;
• mezőgazdaság - elemezni nyomelemek különböző talajok, valamint a mezőgazdasági termékek;
• Régészet - magatartás elemi analízis, valamint a társkereső a leletek;
• art - végzett vizsgálat szobrok, festmények, megvizsgálják a tárgyak és azok elemzését.

Gostovskaya település

Röntgenfluoreszcencia elemzés GOST 28033-89 kontrollok 1989 óta. A dokumentum megfogalmazta összes kérdésre vonatkozó eljárást. Annak ellenére, hogy az elmúlt években már számos lépést javítása irányába a módszer, a dokumentum továbbra is érvényes.

GOST kapcsolatok kialakítása részesedése tananyag. A megjelenített adatok az asztalra.

1. táblázat tömegarányból frakciók

Kijelölt elem	Tömeghányad,%
kén	Tól 0,002-0,20
szilícium	„0,05” 5,0
molibdén	„0,05” 10,0
Titán	„0,01” 5,0
kobalt	„0,05” 20.0
króm	„0,05” 35,0
nióbium	„0,01” 2,0
mangán	„0,05” 20.0
vanádium	„0,01” 5,0
volfrám	„0,05” 20.0
foszfor	„0,002” 0,20

A használt berendezés

Röntgenfluoreszcencia spektrális analízist egy speciális berendezések, módszerek és eszközök. Között a technikák és anyagok a GOST felsorolt:

• többcsatornás spektrométerek és szkennerek;
• Durva-csiszológép (csiszolás-köszörülés, 3B634 típus);
• Síkköszörű (modell 3E711V);
• Csavarvágópad (modell 16P16).
• vágótárcsa (GOST 21963);
• elektrokorundovye csiszolókorongok (50 grit kerámia ínszalag, keménység St2, GOST 2424);
• Csiszolópapírok (papír, 2. típus, az SB-140 osztályú (P6), az SB-240 (P8), BSH200 (P7), kondenzált - normális, szemcsés 50-12, GOST 6456);
• Technikai etil-alkohol (finomított, GOST 18300);
• argon-metán elegy.

A látogatók számára megengedett, tudják használni más anyagok és berendezések, amely biztosítja a pontos elemzést.

Előállítása és a minták kiválasztására GOST

Röntgenfluoreszcencia elemzés fémek a tesztelés előtt jár speciális készítmény a minták további vizsgálat céljából.

A képzést végzett megfelelő módon:

1. Felületnek besugárzott élesíteni. Ha szükség van, akkor törölni alkohollal.
2. A mintát szorosan nekinyomódik a vevő nyíláson. Ha a minta felületét nem megfelelő, a speciális korlátok érvényesek.
3. A spektrométer üzemkész, összhangban a használati utasításban.
4. X-ray spektrométer van kalibrálva egy standard minta, amely megfelel a GOST 8,315. Szintén a kalibrációs használhat egy homogén mintát.
5. Elsődleges osztályozás végezzük legalább ötször. Ha ez megtörtént működés közben a spektrométer különböző napokon.
6. Amikor végzett ismételt kalibrálást lehet használni két kalibrálást.

Az eredmények elemzése és kezelése

XRF szerinti eljárás GOST magában foglalja egy sor párhuzamos végrehajtás két mérés, hogy megkapjuk a analitikus jel minden egyes elem alávetett kontroll.

Ez lehetővé tette, hogy használja a kifejezés az analitikai eredmények, és az eltéréseket a párhuzamos mérések. A skála a egységek expresszáló a kapott adatok felhasználásával gradirovochnyh jellemzőit.

Ha a különbség meghaladja a megengedett egyidejű mérés, meg kell ismételni az analízist.

Az is lehetséges, hogy végezze el a mérést. Ebben az esetben, egy párhuzamos két dimenzióban viszonyítva a mintát a tétel elemezték.

A végső eredmény akkor tekinthető a számtani átlaga lesz a két mérést kell elvégezni párhuzamosan, vagy csak az egyik mérési eredmény.

Függése az eredményeket a minta minősége

A rentgenfluorestsentnogo elemzés határt csak tekintetében olyan anyag, amelyben szerkezeti elem érzékeli. Különböző anyagok keretbe kvantitatív kimutatására különböző elemek.

A nagy szerepet játszhat a rendszám, ami az elem. Ceteris paribus nehezebb meghatározni az elemek könnyű és nehéz - könnyebb. Ezen túlmenően, az azonos elem könnyebben meghatározzuk a fény mátrix, mint a súlyos.

Ennek megfelelően, az eljárás minőségétől függ a minta csak olyan mértékben, hogy az elem tartalmazhat összetételében.