Új lehetőség az öregedés a bitumen a laboratóriumban

Új lehetőség az öregedés a bitumen a laboratóriumban.

A cikk ismerteti az öregedés folyamatát kezelések fejlesztésére vékony (300 mikron) film rövid és hosszú ideig. Az új eljárás a fejlesztés alatt, mint egy alternatív, hogy az alkalmazott vizsgálati módszerre: gördülő vékonyfilm kemence (RTFO) és nyomás Aging (PAV). Az új technika az úgynevezett egyszerű eljárás öregedés (egyszerű öregedési próba, SAT), lehet használni a tiszta és modifikált bitumen emulzió és egy maradékot kapunk. Végrehajtása előtt a stratégiai program a közúti tanulmányok jelentős volt érdeklődés az öregedés a vékony film statikus körülmények között. Azonban a rövid távú öregedés eljárást fogadták RTFO, mint vizsgáló hajlítási sugár reométer szükséges nagyszámú idősebb aszfalt. Elfogadása óta a szabvány eljárás RTFO azonosított néhány probléma, amikor megpróbálja alkalmazni, hogy az öregedő erősen módosított kötőanyagok. Ami a meleg keveréket RTFO eljárás alacsonyabb hőmérsékleten (szimuláció alacsony gyártási hőmérséklet) szabhat bizonyos korlátozásokat a gördülő fólia egységes öregedés az anyag. Plasztométerrel közelmúltban kidolgozott elven működő dinamikus nyírási (DSR) 4 mm-es párhuzamos lemezek lehetővé teszi vizsgálati hőmérsékleten akár -40 ° C-on, megköveteli csak 25 mg kötőanyag, és lehetővé teszi, hogy megbecsüljük a m-érték és torzítás merevséget hajlítási sugár reométerrel. Ezzel a technikával együtt SAT meghatározza a reológiája bitumenek, rövid vagy hosszú távú aluli alacsony és közepes hőmérsékletű. Ezen kívül, elég anyag öregített DSR típusú reométerrel 25 mm-es lemezekre. SAT módszer megszünteti a problémát a „gördülő” minták polimerrel módosított aszfaltok és meleg. A tesztek során a többféle aszfalt jelölve SAT eljárás időt és öregítési hőmérséklet egyenértékű ezen paraméterek használatával RTFO és PAV eljárások.

bevezetés

Megszilárdulást öregedés befolyása alatt oxidációs - a folyamat, amely akkor történik, amikor szóló a forró keverék, valamint életciklusa során az útfelület. Ez nagyban befolyásolja a bevonat teljesítményét, például egy kátyú, repedés és rétegződést, és ennek eredményeként, a tartósság. megszilárdulása modellezése öregedő laboratóriumi körülmények között rendkívül fontos a fejlesztési előírások alapján teljesítmény jellemzői. Ez a tanulmány olyan új eljárást ismertet oxidációs a vizsgálati vékony film mintát, hogy egyenértékű eredményt ad standard eljárásokkal gördülő vékonyfilm kemence (RTFO, ASTM D2872 módszer) és az öregedés egy kamrában nyomás alatt (PAV, ASTM D6521 módszer) tiszta bitumen. Elérése biztosítja hatékonyságát a vizsgálat vékony film (több száz nm) - egy olyan technika nemrég kidolgozott reométer elve szerint a dinamikus nyírási, amely lehetővé teszi vizsgálata A minták hőmérsékleten akár -40 ° C-on, megköveteli csak 25 mg mintát, és tartalmaz egy kiigazítást a deformáció a készülék [1 ].

Vizsgálati eljárás bitumen vékony film kemencében alakult ki a korai 60-as évek Hveem [2], és már elfogadott az ASTM 1970 évben. Végrehajtása során a stratégiai program forgalmi tanulmányok azt választotta, mint a standard modellezésére rövid kötési öregedés kerül sor, amikor kikövezve. Jelenleg a technikát alkalmazzák a leírásban bitumen Superpave.

A fő előnye a technika vékony film a bitumen egy kemencében a vizsgálati forgatóképesség (RTFOT) előtt vékony film kemence vizsgálat statikus (TFOT, ASTM D1754 módszer) abban a tényben rejlik, hogy a forgó üvegtartályok vetjük alá öregedés nagy terület a minta felületén. Azonban, a fordulatok számát és a hatás a friss minta felületén függ a viszkozitása bitumen vizsgálat előtt, és a változásokat a viszkozitás a teszt során. Mozgási és összekeverjük a bitumen a lombikokban is bonyolítja a polimer-bitumen módosítására. Csökkentett RTFO vizsgálati hőmérsékleten modellezésére fellépő oxidáció a termelés meleg mix, ami hasonló nehézségekkel.

Csökkenti vagy kiküszöböli a forgása kötetek forgás, amikor tesztelték a módszert RTFO az erősen módosított bitumen - a probléma, hogy már ismert néhány éve [3]. Bahia [3] javasolt megoldani bemártással egy acél rúd a lombikba, és így egy film terjedését. Kísérleteink szerint az Federal Highway Administration és Délkelet-csoport aszfaltok gyártók azt mutatta, hogy az acél rudak szintjének csökkentésére öregedési bitumen (a módosított és nem módosított), és hozzájárulnak a szivárgás bitumen (mindkét típusú) a lombikokat [4]. Bár acélrúd hozzájárul is szivárgás bitumen a lombikból, a polimerrel módosított bitumenek gyakran átfolyik az izzó régióban, még akkor is, ha a rúd nem. Ennek az az oka - Weissenberg hatás (lift viszkoelasztikus folyadék egy forgó rúdon) [5]. Feltételezzük, hogy egy rugalmas erő (stretching a polimer láncok) forgása által keltett az üveg izzók, így a pozitív függőleges irányban ható erőt, ami emelése bitument a belső falakon a lombik.

Az e problémák megoldását volt az alapja a munka a nyugati Kutató Intézet (WRI) egy új módszer a rövid távú és hosszú távú elöregedése, amely az eljárás egyszerű öregedés (SAT) nevezték. Ő szentelt ezt a cikket.

A SAT módszer, mint alternatíva a szabványos RTFO és RTFO / PAV, bemutatva a következő követelményeknek:

1) A mértéke öregedés egyenértékűnek kell lennie, hogy a RTFOT módszer. Mindaddig, amíg a Superpave előírások alapján a vizsgálatok eredményeit RTFOT minden új technikát meg kell felelnie az öregedés folyamatát RTFOT tiszta bitumen.

2) Könnyű, nem kell tisztítani palackokban. A vizsgálati eljárás lehetővé teszi a rövid távú elhelyezése az öregített minta közvetlenül a kemencébe a hosszú távú öregedés.

3) A mennyiségű bitumen elegendő lesz, hogy meghatározzuk az osztály a penetrációs index (SHRP PG) és a leírás a kémiai összetétel.

4) Amikor elhelyezzük, vagy eltávolítja a mintákat nem szabad használni oldószereket, ami különösen fontos a polimerrel módosított bitumenek.

5) A film vastagsága alacsonynak kell lennie annak érdekében, hogy megszüntesse a problémát az oxigén diffúzió, van jelen a vizsgált mintákban stacionárius állapotban (TFOT).

6) A technika lehetővé kell tennie, hogy csökkentsük a hőmérsékletet, hogy szimulálja a termelési feltételek, a meleg keveréket.

7) A vizsgálati idő alatt kell lennie, vagy RTFO teszt RTFO / PAV.

8) módszereket kell olcsó.

9) A technika lehetővé kell tennie öregedése filmeket az emulziót maradékot.

Az oxidatív öregedés fólia (film vastagsága néhány száz mikron) képes felelnek meg a fenti követelményeknek, azonban az ezt követő vizsgálatok SHRP aszfalt előírják, egy nagyon nagy terület a minta felületén. Különösen, a probléma vizsgálatok hajlító sugár reométerrel, mivel mindegyik minta botok hogy 15 gramm bitumen, és ezeket a mintákat szükség van néhány. SHRP teszt közepes és magas hőmérsékleten tartanak egy dinamikus nyírási reométerrel (DSR), amely előírja, csak néhány g bitument.

Azt mondják, hogy a találmány szerinti dinamikus nyírási reométerrel (DSR) 4 mm-es párhuzamos lemezek lehetővé teszi vizsgálati hőmérsékleten akár -40 ° C-on, megköveteli csak 25 mg kötőanyag, és lehetővé teszi, hogy megbecsüljük a m-érték és a merevség offset [6] hajlíthatunk reométer gerenda. Tovább fog adni egy részletesebb leírást ennek a technológiának. A eljárással kombinálva film öregedés - RTFOF alternatív módszer. Továbbá, a vizsgálat után elegendő bitumen SHRP vizsgálat alacsony, közepes és magas hőmérsékleten.

Kutatás és fejlesztés az új vizsgálatok az elmúlt évtizedben, elsősorban a következő célokkal:

a) elkészítjük a vizsgálati után néhány g bitument további tesztek a hajlítási sugár reométer;

b) A probléma megoldása érdekében a bitumen kiáramló a lombik alatt RTFO vizsgálat;

c) A probléma megoldásához a gördülő polimerrel módosított bitumen RTFOT teszt.

Példák szolgálhat a következő módszerek: Vizsgálat az öregedés a forgó henger (RCAT) [7], egy módosított német keverőpalackba (MGRFT) [4], a vizsgálat kényszerített szellőztetés (SAFT) [8].

Kísérleti rész Anyagok

Reométer dinamikus nyírási elvileg 4 mm-es párhuzamos lemezek

Ellentmondás kapcsolatos glicerint modult az üvegszerű állapotban (Gg) készült Schröter [9] kifejlesztett egy eljárást a hibajavítást a dinamikus nyírási reométer, a szerelvények és a lemezt. Sui [1] alkalmazott a kiigazítás mérések a dinamikus nyírási bitumen alacsony hőmérsékleten (~ 5 ° C ... -40 ° C-on) egy 4 mm-es párhuzamos lemezek egy rés 1,7 mm (a cikkben, ez a módszer nevezzük 4-mm-es dinamikus nyírási reométer ).

Alacsony frekvencia (magas hőmérséklet) bitumen képlékeny, és a hibajavító elhanyagolható eszköz. A magas frekvenciájú (alacsony hőmérséklet), így változik, és annak érdekében, hogy a valódi értékét a modul a rideg törés bitumen Mérési nyírási reométer kiigazítás vonatkozik.

A vizsgálat egy 25 mg anyagot (a gyakorlatban - körülbelül 150 mg gyártásához a minta minta), amely több nagyságrenddel alacsonyabb, mint előállításához szükséges a bár tesztet a hajlítási sugár reométer.

Előkezelése minta szükséges. Könyvjelző reométerrel végezzük viszonylag alacsony hőmérsékleten (60-70 ° C).

Ebben a vizsgálatban, a tanulmány a reológiai tulajdonságok hajtjuk végre egy 4 mm-es dinamikus nyírási reométerrel. M-érték, és a nyírási merevség S (t) becslés korrelációval egy 4 mm-es dinamikus nyírási reométerrel tervezték Sui [6]. A módszer Sui alapgörbe szög és a modulusa relaxációs nyírófeszültség G (t) 2 órán át korrelált a megfelelő értékek a S (t), és m 60 másodpercig hőmérsékleten 10 ° C-kal magasabb, mint a valódi alacsony hőmérsékleten egy adott minőségű, kapott eredményeként a mérést egy reométerrel hajlítási sugár. Sui módszer megváltozott mérésével a hajlásszög és nagyságának G (t) 60 másodpercig hőmérsékleten 10 ° C-kal magasabb hőmérsékleten fokozatú SP. Reológia közepes és alacsony hőmérsékleten mértük a lemezeket 8 mm átmérőjű és 25 mm.

A kölcsönös konverzió a dinamikus rugalmassági modulus G „(ω) a relaxációs modul által végrehajtott közelítő levezetett egyenletek Christensen [10]:

G (t) ~ G „(ω) | ω = 2 / πt

Mérések dinamikus nyírási modulus végeztük forgó dinamikus nyírási reo és Malvern Kinexus TA ARES. Reading frekvencialöket végeztük időközönként 15 ° C -30 és + 45 ° C-on egy szögletes frekvenciatartománya 0,1 és 100 rad / sec. Alacsony hőmérsékleteken, a nagyfrekvenciás határt söprés-ra csökkentjük 50 rad / sec.

Application Technology 4mm dinamikus nyírási reométerrel lehet használni „területén” elemzésére szintű adatbázisok értékeléséhez a teljesítménye anyagok tulajdonságai a bevonat és elemzés, hogy leírja a reológiai tulajdonságai bitumen és regenerált kötőanyagot közepes és alacsony hőmérsékleten, hogy leírja a reológiai az emulzió csapadék, és az anyag repedések kitöltésére valamint a fejlesztés a vizsgálati módszer egy vékony film - a tárgy ezt a cikket.

infravörös spektroszkópia

IR-analízissel végeztük „átvitel” üzemmódban a sejtben 1,0 mm-es mintát 50 mg bitumen 1 ml szén-diszulfidot. 32 szkennelési ciklust végeztünk Berendezés: Perkin Elmer Spectrum 100, felbontás 4 cm-1.

anyagok

Az 1. táblázatban ismertetjük a típusú bitumen vizsgálták. A mintákat a tartály alatt útépítési munkák. A négyből három kötőanyagok készített vizsgálati helyszínen Rochester, Minnesota, Egyesült Államok (2006-ban épült). Aszfalt „MV” (Manitoba) készült sokszög teszt meleg mix Manitoba, Canada, 2010-ben épült az évben.

Eredmények és értékelésük

Kidolgozása SAT technikák, annak összehasonlítása a RTFO és RTFO / PAV

Emlékeztetni kell arra, hogy az ötlet nem új TV. Öregedés vékony bitumen filmek szimulálására rövid és hosszú távú oxidatív öregedés, ami történik a tényleges működés, széles körben vizsgálták az elmúlt 70 évben. Elemzés az elhasznált források Airey [11].

Módszer kidolgozása SAT hogy mélyedés és alkalmazkodni meglévő vizsgálatok öregedés vékonyrétegek, különösen, Glover tanulmányok [8, 12] és Petersen [13]. A komplement a használatát egy 4 mm-es dinamikus nyírási reométer amely lehetővé teszi számunkra, hogy ezt a technikát RTFOT alternatívák.

A fejlődő SAT probléma az volt, hogy a minimális rétegvastagság, és ezáltal csökkenti a diffúziós hatás. Próbálgatással választották vastagsága 300 nm, amely lehetővé teszi, hogy egy vékony film oldószer alkalmazása nélkül. A minta térfogata a reológiai és kémiai kutatások már egy másik korlátozó tényező.

SAT vizsgálat protokollokat adunk a 2. táblázatban: A rövid távú vizsgálat meleg aszfaltkeverék 130 ° C-on 50 percig egy kemencében erőltetett csapást. Jegyzőkönyv előzetes, hiszen most már csak elkezdődött a munka, mint az öregedés végre a protokoll szerint, és az öregedés, ami valójában történik az úton, ahol a halmozott meleg keveréket.

Ábra. 2. ábra a készüléket a közelmúltban kifejlesztett rövid és hosszú távú elöregedése a vékony film az SAT módszer. A lemezt 3 van egy slot öregedésének 3 különböző filmek, mindegyik szükségessé 1,00 g bitument, amely a fólia vastagsága kb. 300 nm.

Előállítása vékonyrétegek bitumen vizsgálatot az alábbiak szerint végezzük. A nyomás alatt működő doboz, nitrogénnel töltött, helyezünk egy fűtött (körülbelül 120 ° C-on) az állvány, és hogy ez egy lemez teszt SAT (bitumen). Amikor át 120 ° C-on terjed a bitumenben, kb 2/3 felületének a lemez. Spatula bitument permetezünk a fennmaradó felszíni lemez, majd hagyjuk a dobozban egy pár percig, hogy előfordulnak bitumen összehangolás film felületén. A lemezt ezután eltávolítjuk a fűtési és állni hagytuk a kamrában, hogy szobahőmérsékletre hűlni (23 ° C) nitrogénnel töltött.

A végén lemezt furat inszertálására termoelemmel, amellyel a hőmérsékletet feljegyeztük kemencében erőltetett csapást. A lemezt előmelegített alumínium blokk, amely gyors melegítés a teszt panel egy kemencében. Ábra. A 3A ábra adatokat a hőmérséklet a kemence (hőelem adatokat a lemezen). Regisztráció végeztük 50 percig, a kemence hőmérsékletét - 150 ° C-on A hőmérséklet a lemez gyorsan emelkedik szobahőmérsékletről körülbelül 140 ° C-on, és eléri 146 ° C-on 50 perc elteltével.

A rendszer a rövid távú és hosszú távú öregedés ábrán látható. 3B. Méretei a lemez úgy van megválasztva, hogy a lemez lehet illeszteni egy szabványos aljzathoz tálcát nyomás öregedés.

Azt találtuk, hogy a vizsgált film vastagsága 300 nm körülbelül 40 órán át egy kemencében erőltetett csapást 100 ° C, a nyomás pedig 0,74 atm eredményeket ad megfelelő PAV szabványos (ASTM D6521) a film 3,2 mm vastag vizsgálati 20 atm a szabványos tálcán. Időtartama 40 óra közelítő, mivel eltérés van a nyomás a bitumenek öregedéssel [14]. Aging a film 300 nm vastag egy tartályban nyomás alatt a 20 atm 8 órán termelt csak szinten öregedési a standard vizsgálati egy tálcával és a film vastagságát a előírásoknak megfelelően.

Ahhoz, hogy meghatározza a hozzávetőleges idő és a hőmérséklet, amelynél a szimulált öregedés, összemérhető a szabványok és RTFO RTFO / PAV, IR spektroszkópiát használtunk. Kezdeti prediktív adat ezután összehasonlítjuk a mért reológiai analízis. Például, ábrán. A 4A ábra egy összehasonlítás az IR-spektrum (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumen "MV" a protokoll 2. táblázatban felsorolt ábrán. A 4B ábra a megfelelő adatok reológiai analízis - a komplex nyírási modulus G * (ω). Látható, hogy a spektrumok nagyon hasonlóak.

Összehasonlítása IP és reológiai

3. táblázat összehasonlítása SP bitumen érlelt RTFO technológiák RTFO / PAV és TV. Azt találtuk, hogy a rövid távú és hosszú távú öregedés a kapott eredmények a különböző technológiákkal jó egyezést.

Módszer SAT nincs szignifikáns hatása a SP bitumen (beleértve szerint vizsgálva a protokoll ST SAT HMA LT FDO, amely eltérhet a vizsgálati körülmények ST SAT LT PAV és RTFO / PAV való kitettség miatt a nyomáskülönbség. Az eredmények nagyon hasonlóak.)

Összehasonlítás alacsony SP (m-érték), közepes (G * / sinδ) és a magas (G * / sinδ) hőmérséklet módszerek SAT, RTFO és RTFO / PAV látható rendre ábrán. 5., 6. és 7. Amikor SP elemzés alacsony hőmérsékleten mutatja, csak m-érték bitumenek vizsgáltuk m-vezérelt. Az értékeket pontossággal egy üzemeltető által ASTM (D2S%). Például, a pontossága egyetlen üzemeltető m-legnagyobb az ASTM D6648-08 4,0%.

A hibát egy operátor az érték a végzett kísérletek egyetlen szereplő egyik laboratóriumi reométer. Három a négy fajta bitumen felel meg a megadott pontossági szintet, ami azt jelenti, hogy a reológiai nyert adatok módszerek vel, és RTFO RTFO / PAV összehasonlítható.

A százalékos változás a tömeges

Százalékos tömegváltozást az eljárásból RTFO öregedés mértük módszer szerint AASHTO T240. A tömegváltozást az rövid öregítési eljárás SAT mérjük hasonlóan, azaz változás bitumen masszát százalékában kifejezve az eredeti tömeget. A tömegveszteség negatív, a növekedés - pozitív. fogyás gyakran a vizsgálat során megfigyelt RTFOT, bár a növekedés is lehetséges [15]. Összehasonlítva a tömegváltozásokat a vizsgálat során a SAT és RTFO módszerek a 4. táblázatban megadott.

Két aszfalt százalékos súly változás a különbség elhanyagolható. Más vizsgálatok is látható, hogy a módszer a SAT nagyobb fogyás, mint RTFO, de csak egy kicsit. Az az állítás, hogy a SAT statisztikailag eltér a RTFO a fogyás szempontjából, szükség további kísérleteket.

következtetés

A vizsgálat során a tiszta bitumen összehasonlítások azt mutatták, hogy a SAT módszer eredményt ad összehasonlítható vizsgálatok eredményeit a standard és a RTFO RTFO / PAV szempontjából a reológia, és kisebb mértékben hasonló a vizsgálatok során a bomlás a karbonil és szulfoxid.

A kombináció a módszer SAT vizsgálatok 4 mm-es dinamikus nyírási reométer párhuzamos lemezeket, hogy meghatározzuk a reológiai tulajdonságai és specifikáció paraméterek (m-érték és nyírási merevség) alacsony hőmérsékleten. Elvégzésére rövid öregedését SAT eljárás csak 50 perc 35 perc, kevesebb mint szükséges RTFOT szabvány.

Ennél is fontosabb, hogy a hosszú távú öregedési nyomás az edényben módszerével SAT szükséges 8 óra, 12 óra előtt a megkívánt vizsgálati PAV. Jelenleg folyik a munka az alkalmazás SAT Eljárás polimerrel módosított bitumen emulzió csapadékot kinyerjük bitument, valamint a modellezése oxidatív öregedés, amely akkor következik be a gyártó üzem meleg mix.

Minden lemez a SAT vizsgálati eljárás lehetővé teszi, hogy 3 g idősebb bitumen. Ez elegendő ahhoz, hogy leírja a reológiai és kémiai tulajdonságok alacsony, közepes és magas hőmérsékleten. Ha szükség van további idősebb kötőanyag lehet elő és vetettük alá az öregedés egyidejűleg egy pár lemez.

Cikk: Új lehetőség az öregedés a bitumen a laboratóriumban.

Apkalimov Denis, LLC "EPC" Rotor "